Temperature-Dependent Powder X-ray Diffraction (TD-PXRD)
溫度相關的粉末X射線衍射（TD-PXRD）是一種分析技術，揭示了材料中溫度與晶體結構之間的動態相互作用。 此方法涉及將粉末樣品暴露於逐漸變化的溫度條件下，並同時捕捉X射線衍射圖樣。 透過這樣做，研究人員可以調查材料對熱的反應，提供有價值的見解，包括相變、熱穩定性和原子排列的改變。 溫度相關的粉末X射線衍射在材料科學等領域尤其重要，在這些領域中，理解物質的熱行為對調整其性質至關重要。 這種技術促進了相圖的探索、多形轉變的鑑定，並在真實溫度條件下對材料進行表徵，有助於推動材料設計和製造流程的進步。
從製藥到材料工程等各個應用領域，溫度相關的粉末X射線衍射被證明是揭示溫度與材料結構之間錯綜複雜關係的不可或缺的工具。 從這種方法中獲得的見解使研究人員能夠優化製造工藝，設計具有特定熱特性的材料，並探索天然和合成化合物的熱性質。 最終，探索溫度相關的晶體結構變化的能力增強了我們對材料行為的理解，為影響各行業的創新開闢了途徑。
催化劑表徵
溫度相關的XRD測量被用來收集關於晶粒尺寸、相純度和相變溫度的詳細資訊。 在1000°C下製備的樣品的粉末X射線衍射圖譜顯示了特徵性的四方晶相NiCr2O4的衍射峰，如圖1和JCPDS文件號01-088-0109所示。 然而，也可以看到代表Cr2O3的弱峰（參見圖1）。 隨著合成溫度的降低，出現了兩個值得注意的特徵。 首先，Cr2O3峰的強度增加。 在700°C合成的樣品中，已經看不到特徵於NiCr2O4的峰，這顯示NiCr2O4的形成大約從750°C開始，合成在約1000°C結束。 其次，隨著合成溫度的降低，除了特徵於四方晶相NiCr2O4的峰值外，還出現了典型的立方晶相NiCr2O4的額外峰（參見圖1和JCPDS文件號01-088-0108）。 圖1b表明，在800°C燒結導致同時形成立方相和四方相。 眾所周知，顆粒尺寸的減小通常會導致相變溫度的降低。 因此，樣品在室溫下同時存在兩種相的原因可能歸因於晶粒尺寸的分散。
參考文獻:
Ptak M, Maczka M, Ga̧gor A, Pikul A, Macalik L, Hanuza J. Temperature-dependent XRD, IR, magnetic, SEM and TEM studies of Jahn-Teller distorted NiCr2O4 powders. J Solid State Chem 2013;201: 270–9.
https://doi.org/10.1016/j.jssc.2013.03.023.
陶瓷
透過在合成粉末上有效應用溶膠凝膠工藝，成功合成了指定成分範圍內（0≤x≤0.25）的Pb(1-x)LaxTi(1-x)AlxO3陶瓷。 為了研究從四方相到立方相的結構轉變，進行了溫度依賴的X射線衍射（XRD）分析。 在x=0.09的組成的XRD研究中（見圖2a），在較低溫度下觀察到了兩個峰值（001）和（100）的顯著分離，表明存在四方相。 隨著溫度的升高，這些峰逐漸融合成一個峰，並在573K時顯示轉變為立方相（見圖2b）。 對於與四方相到立方相轉變相關的其他峰，也觀察到了類似的溫度依賴趨勢。 此外，溫度依賴的介電研究證實了從四方相到立方相的相變。
參考文獻:
Yadav AK, Verma A, Kumar S, Srihari V, Sinha AK, Reddy VR, et al. Investigation of la and Al substitution on the spontaneous polarization and lattice dynamics of the Pb(1-x)LaxTi(1-x)AlxO3 ceramics. J Appl Phys 2018;123.
https://doi.org/10.1063/1.5017765.
材料科學
圖3顯示了粉末X射線衍射數據的溫度依賴性。 NdCrO3晶體結構的Rietveld修正顯示其存在一種扭曲的鈣鈦礦結構，類似於GdFeO3，具有相位和反相八面體傾斜畸變。 值得注意的是，隨著溫度的升高，Cr-O1距離呈現顯著且逐漸增加，而Cr-O2距離在測量不確定性的範圍內變化較小。 Cr-O1鍵與相位八面體傾斜軸對齊，而Cr-O2鍵對應於反相傾斜。 O1佔據特殊位置，而O2佔據Pnma空間群中普通的位置。 儘管存在這些變化，但[CrO6]八面體保持其未扭曲形式，在273–823 K溫度範圍內，未觀察到衍射峰的出現或消失，也未觀察到晶格參數或晶胞體積異常的跡象 。 因此，640 K附近的異常似乎與結構相變無關。 此外，在約529 K左右LaCrO3中觀察到的從正交晶係到三斜晶系的轉變在NdCrO3在室溫至823 K之間未發生。
參考文獻:
Lufaso MW, Mugavero SJ, Gemmill WR, Lee Y, Vogt T, zur Loye HC. Pressure- and temperature-dependent X-ray diffraction studies of NdCrO3. J Alloys Compd 2007;433:91–6.
https://doi. org/10.1016/j.jallcom.2006.06.064.
奈米科技
圖4顯示了在真空條件下進行的室溫至700°C範圍內的ZnO奈米粉末的原位高溫X射線衍射結果。 將ZnO奈米粉末與扎蓬清漆結合後，塗覆到鉑條上，鉑條作為高溫X射線衍射的樣品支架和加熱器。 結果表明，隨著溫度的升高，X射線衍射峰的展寬減少。 觀察到的反射峰，即（100）、（002）和（101），與ZnO塊體中觀察到的相一致，並且隨著溫度的升高，其強度增加。 眾所周知，晶格參數會隨溫度的變化而變化，導致晶格隨溫度升高而膨脹。 值得注意的是，隨著溫度的升高，顆粒尺寸和晶格參數都增加。
參考文獻:
Singh P, Kumar A, Kaushal A, Kaur D, Pandey A, Goyal RN. In-situ, high-temperature XRD studies of ZnO nanopowder prepared via cost-effective ultrasonic mist chemical vapor deposition. Bull Mater Sci 2008;31:573–7.
https: //doi.org/10.1007/s12034-008-0089-y.