Hard X-ray Extended Absorption Fine Structure (HX-EXAFS, 5~30 keV)
硬X光延伸吸收光譜(HX-EXAFS)是一種先進的光譜技術，在揭示材料在原子尺度上複雜細節方面發揮關鍵作用。 HX-EXAFS在5至27 keV的高能量範圍內操作，利用強烈的X射線來研究材料的X射線吸收譜中的擴展精細結構。 這種方法超越了近邊區域，專注於光譜中的振盪和調製，提供了對周圍吸收原子的局部原子排列的寶貴洞察力。
透過使用傅立葉變換分析，HX-EXAFS提取了關於鍵長、配位環境以及吸收原子附近不同元素存在的精確資訊。 這種技術對於研究固體、液體和氣體的研究人員來說是一個強大的工具，提供了對材料的原子尺度特性的全面理解。 HX-EXAFS具有極大的潛力，可以推動我們在各種科學學科中的知識進步，並透過提供對多種材料分子結構的詳細和細緻的視圖，為材料科學、化學和物理學的突破做出 貢獻。
對XAS的解釋
圖1展示了錳氧化物的K邊XANES，突顯了氧化狀態與邊緣位置之間的明顯關聯。 隨著氧化狀態的提高，吸收邊緣朝更高能階移動。 利用更先進的分析方法涉及擬合與已建立參考的線性組合，以確定混合系統的相對貢獻。 相反，確定氧化狀態或其變化通常涉及觀察主要吸收邊緣的移位。
參考文獻：
Zimmermann P, Peredkov S, Abdala PM, DeBeer S, Tromp M, Müller C, et al. Modern X-ray spectroscopy: XAS and XES in the laboratory. Coord Chem Rev 2020;423:213466.
https://doi.org /10.1016/j.ccr.2020.213466.
催化研究
在這項研究中，Li等人利用擴展X射線吸收精細結構（EXAFS）分析來研究Nd0.1RuOx的配位結構，如圖2f所示。 研究結果顯示，與RuO2（2.81 Å）和Ru箔（2.67 Å）相比，Nd0.1RuOx顯示出稍長的Ru-Ru距離（2.87 Å）。 這種延長被歸因於Ru和Nd之間離子半徑差異所導致的晶格膨脹。 此外，Nd0.1RuOx中Ru-Ru鍵的相對強度低於RuO2，此因素預計可在催化過程中減輕結構變化。
參考文獻：
Li L, Zhang G, Xu J, He H, Wang B, Yang Z, et al. Optimizing the Electronic Structure of Ruthenium Oxide by Neodymium Doping for Enhanced Acidic Oxygen Evolution Catalysis. Adv Funct Mater 2023;33:1–9.
https ://doi.org/10.1002/adfm.202213304.
奈米科技
為了了解Pb13O8(OH)6(NO3)4與新形成的奈米複合材料中的ZIF-8相互作用，使用了X射線吸收近邊結構（XANES）和擴展X射線吸收精細結構（EXAFS）。 XANES光譜顯示，10% Pb-ZIF-8中Pb的X射線吸收類似Pb箔、PbO和PbO2，但最接近PbO，顯示Pb在Pb-ZIF-8中的價態幾乎為+2（見圖 3a）。 在EXAFS中1.6 Å處的主峰是由於Pb-O/N散射路徑造成的。 此外，觀察到Pb-Pb配位（見圖3b），顯示10% Pb-ZIF-8中存在少量Pb聚集。 為了獲得更詳細的信息，使用了一種稱為波紋變換（WT）的技術對EXAFS光譜進行分析，這有助於將來自背散射原子、R空間和k空間的信息在三維中結合起來（參見 圖3c、d）。
參考文獻：
Zeng L, Huang X, Le Y, Zhou X, Zheng W, Brabec CJ, et al. Reversible Growth of Halide Perovskites via Lead Oxide Hydroxide Nitrates Anchored Zeolitic Imidazolate Frameworks for Information Encryption and Decryption. ACS Nano 2023;17:4483–94 .
https://doi.org/10.1021/acsnano.2c10170.
儲能材料
原位X射線吸收光譜（XAS）表明，當添加鋰時，Nb5+會轉變為Nb4+。 隨著鋰化過程的進行，氧化態會持續變化，如圖4b所示。 擴展X射線吸收精細結構（EXAFS）顯示了一個兩階段的插入反應（圖4c）。 最初，Nb2O5的鍵長合併至1.75 Å，顯示由於鋰化而增加了對稱性。 在較低的Li+水平下，鋰化速度更快，可能是因為有更多的可用位點。 在較低的電位下，新的EXAFS峰值會移動到更長的鍵距（1.85 Å），因為Li-O相互作用增加。 這些發現凸顯了開放的分層結構對於活性材料中離子迅速傳輸的重要性。 這項研究表明T-Nb2O5的行為類似於偽電容材料，儘管電荷儲存發生在整個體積中。
參考文獻：
Augustyn, V.; Come, J.; Lowe, MA; Kim, JW; Taberna, PL; Tolbert, SH; Abruña, HD; Simon, P.; Dunn, B. High-Rate Electrochemical Energy Storage through Li+ Intercalation Pseudocapacitance. Nat. Mater. 2013, 12 (6), 518–522.
https://doi.org/10.1038/nmat3601.
- 準備一個小的拉鍊袋，並在上面標記樣品訂單號碼和樣品元素。
- 將粉末放入拉鍊袋中。
- 用一張紙蓋住拉鍊袋。
- 將拉鍊袋放入真空密封袋中。
- 將其放入另一個大的拉鍊袋中，並標記上樣品訂單號、目標元素含量百分比以及其他元素含量百分比。